红外分光测油仪作为测量油品中成分浓度的关键设备,其标准曲线的测定对于确保测量结果的准确性至关重要。以下将详细介绍其测定方法。
1.仪器准备与检查:
在测定前,需开启
红外分光测油仪,按照仪器说明书要求进行预热,通常为30分钟至1小时,使仪器达到稳定工作状态。同时,仔细检查仪器的光学系统、电路系统等是否正常,确保无异常情况。
2.标准溶液配制:
选用符合国家标准的分析纯石油醚(如30 - 60℃沸程的石油醚)作为萃取剂,也可使用正己烷等其他合适有机溶剂。可购买国家标准油或自行配制标准油溶液。自行配制时,需精确称取一定量的标准油(如0.1g,精确至0.0001g),用石油醚溶解并定容至100mL容量瓶中,配制成高浓度的标准油储备液,如浓度为1000mg/L的标准油储备液。然后,从高浓度储备液开始,用石油醚逐级稀释,配制一系列不同浓度的标准油溶液,例如0mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L等。
3.样品测量:
将配制好的不同浓度的标准油溶液分别注入红外分光测油仪的样品池中,注意样品池的清洁,避免杂质或残留影响测量结果。每次更换样品时,用少量待测样品冲洗样品池2 - 3次,再注入足量样品进行测量。启动仪器测量程序,记录每个标准油溶液的红外光谱图,仪器通常在特定波长范围内扫描(如2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1附近的C - H伸缩振动吸收峰),测量其吸光度,一般对每个样品进行3 - 5次扫描,取平均值以减少误差。
4.曲线绘制与验证:
根据仪器测量得到的吸光度值和对应的标准油溶液浓度,利用计算机软件或手动方式处理数据,采用最小二乘法线性回归进行曲线拟合,得到标准油溶液浓度与吸光度之间关系的直线。观察拟合曲线的相关系数,其值越接近1,说明曲线拟合效果越好,通常相关系数应不低于0.999。

通过以上步骤,可完成红外分光测油仪标准曲线的测定,为后续样品油含量测量提供准确的校准依据。